新客立减

配置

PDA

DAD

检测器液相色谱峰纯度检测及其应用

(

)

原创

2016-12-17

Bruce

Lee

药渡

1

PDA

或者

DAD

检测器作为液相色谱的一种通用型检测器,

能够在全波长下同时采集并记录存储数据。

数据处理系统对数据进行处理的时候,可对不同波长下的色谱图分别处理,并分别保存相应通道的积分结果。

在方法开发的过程中,我们可以利用

PDA

DAD

同时监视多个波长下的色谱图的特点,运用方法开发

策略,使得我们关注的目标峰在任意波长下,均不被其他的相关杂质所干扰;而且在开发的过程中,我们也可

以直接提取样品的光谱图,然后根据样品的光谱图的特点,以及方法的目的,选择相应的波长作为检测波长。

此外,

PDA

DAD

检测器的全波长同时采集数据的特点,也赋予了其光谱比对的功能。不同的化合物具

有不同的紫外吸收光谱形状以及不同的吸光特性,

因此,

二极管阵列检测器可以通过比对色谱峰的整个峰宽范

围内的每一时刻记录的吸收光谱形状以及吸光特性,从而实现对色谱峰纯度的检测,如下图

1

所示。

Fig.1

Spectrum

comparison

between

different

time

point

在上图

1

中,

我们明显地可以看出,

16.500

min

17.200

min

内的各时间点的吸收光谱形状以及吸光特点

存在较大差异,

说明该时间段内的流出物不是单一的,

也即意味着色谱图上的该色谱峰不纯,

有其他的杂质共

洗脱。

PDA

DAD

配合数据处理系统,给出的色谱峰的纯度结果,理论上讲,只是参考值。如对于对映异构体

来说,

同一对对映异构体之间互为手性杂质,

但他们却具有完全一致的光谱形状以及吸光特点,

而且在非手性

分离条件下,

出峰的位置完全一致,

此时检测器的色谱峰纯度检测功能不能够检测到该手性杂质。

甚至在手性

环境下,

对映异构体之间已经实现了部分分离的时候,

理论上讲,

色谱峰纯度检测功能依然无法将其分别判定

为杂质。

再如,

分离度完全为

0

的两个色谱峰进行色谱峰纯度检测的时候,

由于两个色谱峰完全重叠,

任意一个时

刻的光谱图均是两个洗脱组分的吸收光谱图叠加之后的结果,

在这种情况下,

色谱峰纯度检测功能也无法判断

出该色谱峰是不纯的。